Tin chuyên ngành

PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG XI MĂNG BẰNG MÁY QUANG PHỔ HUỲNH QUANG TIA X EDX-8000

EDX-8000 là thiết bị có khả năng phân tích chính xác cao, thời gian phân tích ngắn và không phá hủy mẫu nên được áp dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực phân tích khác nhau như các linh kiện điện điện tử, thực phẩm, dược phẩm,… và không bị giới hạn ở trạng thái tồn tại của mẫu lỏng, rắn, bột,…

Chúng tôi xin giới thiệu một trong số những ứng dụng mới của thiết bị EDX-8000 phân tích định lượng thành phần xi măng.

Mẫu chuẩn cài đặt máy

Mẫu chuẩn: Mẫu tiêu chuẩn NIST

Vật liệu mẫu: Xi măng Portland

Bao gồm các mẫu: SRM 1880b, 1881a, 1884b, 1886a, 1887b, 1888b, 1889a

Bảng 1. Bảng thành phần oxit trong mẫu chuẩn

[% khối lượng]

Mẫu	SiO2	Al2O3	Fe2O3	CaO	MgO	SO3	K2O	Na2O
1880b	20.42	5.183	3.681	64.16	1.176	2.710	0.646	0.091
1881a	22.26	7.060	3.090	57.58	2.981	3.366	1.228	0.199
1884b	19.30	4.851	2.937	61.31	4.740	4.034	0.957	0.278
1886a	22.38	3.875	0.152	67.87	1.932	2.086	0.093	0.021
1887b	19.59	4.911	2.471	61.15	3.624	4.599	0.961	0.288
1888b	20.42	4.277	3.062	63.13	3.562	2.634	0.658	0.136
1889a	20.66	3.89	1.937	65.34	0.814	2.690	0.605	0.195

Chuẩn bị mẫu

Mẫu được chuẩn bị trong vòng vinyl chloride chuyên dụng (đường kính trong là 35 mm), sau đó ép chặt trong 60 giây dưới áp lực 250 kN. Hình 1 là mẫu xi măng sau quá trình chuẩn bị.

Hình 1. Mẫu xi măng được ép chặt

Đường cong hiệu chuẩn xây dựng từ bộ mẫu

Đường cong hiệu chuẩn và độ chính xác (1σ) của các thành phần oxit trong mẫu xi măng được xây dựng bởi bộ mẫu ở trên trong môi trường phân tích chân không được thể hiện chi tiết trong hình dưới đây:

Hình 2. Đường cong làm việc và độ chính xác tương ứng của các oxit

Giới hạn phát hiện dưới (L.L.D.)

Giới hạn phát hiện dưới được tính toán trên đường cong làm việc trong Hình 2.

Bảng 2. Giới hạn phát hiện dưới (thời gian đo 100s đối với Fe2O3, 300s với các thành phần khác)

Thành phần	SiO2	Al2O3	Fe2O3	CaO	MgO	SO3	K2O	Na2O
Giới hạn phát hiện dưới (LLD)	-	0.0083	0.0022	-	0.0157	0.0066	0.0049	0.0159

Độ lặp lại kết quả của phương pháp phân tích

Sử dụng phương pháp đường cong làm việc, độ lặp lại các kết quả phân tích của mẫu SRM 1880b mô tả trong Bảng 3 thu được bằng cách thực hiện phép đo 10 lần. Phổ huỳnh quang tia X cho từng phép đo nguyên tố của từng mẫu được mô tả trong Hình 3.

Bảng 3. Độ lặp lại của 10 lần đo mẫu SRM 1880b liên tiếp

(thời gian đo 100s đối với Fe2O3, 300s với các thành phần khác)

Thành phần phân tích	SiO2	Al2O3	Fe2O3	CaO	MgO	SO3	K2O	Na2O
1	20.09	5.032	3.615	64.12	1.088	2.729	0.622	0.100
2	20.05	5.031	3.609	64.15	1.087	2.740	0.621	0.098
3	20.04	5.043	3.615	64.18	1.087	2.736	0.612	0.107
4	20.01	5.022	3.625	64.16	1.089	2.738	0.616	0.105
5	19.96	5.038	3.618	64.18	1.148	2.744	0.620	0.100
6	20.02	5.045	3.625	64.18	1.094	2.744	0.615	0.114
7	20.11	5.052	3.630	64.18	1.157	2.743	0.616	0.110
8	20.09	5.037	3.628	64.17	1.174	2.740	0.619	0.112
9	19.98	5.032	3.631	64.17	1.101	2.741	0.616	0.109
10	20.14	5.040	3.614	64.21	1.158	2.745	0.621	0.100
*Kết quả trung bình (%):*	*20.05*	*5.037*	*3.621*	*64.17*	*1.118*	*2.740*	*0.618*	*0.105*
Độ lệch chuẩn (%)	0.059	0.008	0.008	0.025	0.036	0.005	0.003	0.006
Hệ số thay đổi (%)	0.30	0.17	0.22	0.04	3.2	0.17	0.52	5.5

Thiết bị quang phổ EDX-8000 hoàn toàn phù hợp sử dụng phân tích các mẫu xi măng thành phẩm với độ chính xác cao, độ lệch chuẩn rất nhỏ với quy trình chuẩn bị mẫu đơn giản (chỉ yêu cầu nghiền mịn rồi đóng bánh mẫu) thuận tiện thực hiện ngay tại Nhà máy sản xuất.

Phương pháp này cho phép Nhà sản xuất kiểm soát hàm lượng các thành phần oxit chính trong sản phẩm một cách nhanh chóng và thực hiện các điều chỉnh cần thiết ở khâu cấp liệu vào lò nung để đảm bảo các thành phần của sản phẩm luôn nằm trong tiêu chuẩn. Ngoài ra thiết bị này cũng rất hữu ích đối với các Trung tâm phân tích thí nghiệm hoặc cơ quan kiểm tra chất lượng cần kiểm soát chất lượng xi măng đang lưu hành trên thị trường.

Nguồn: ETA

Tin chuyên ngành

PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG XI MĂNG BẰNG MÁY QUANG PHỔ HUỲNH QUANG TIA X EDX-8000

Các bài viết khác