Phân tích định lượng thiếc trong mẫu nhựa bằng máy EDXRF

Sử dụng máy EDX để kiểm soát các chất cấm trong các sản phẩm điện, điện tử bao gồm 5 chất được quy định bởi tiêu chuẩn RoHS (Cd, Pb, Cr, Hg, Br) và 2 chất halogen (Cl, Br). Tuy nhiên, gần đây thì các hợp chất thiếc hữu cơ, thiếc đang được xúc tiến bổ sung vào danh sách các chất cấm. 

Mặc dù máy EDX không thể trực tiếp nhận biết và định lượng hợp chất hữu cơ thiếc nhưng nó có thể định lượng được nguyên tố thiếc.

Với bộ mẫu thiếc tiêu chuẩn trên nền nhựa Polyethylene chúng ta sẽ thử nghiệm đánh giá độ nhạy của phân tích sử dụng máy EDX-LE/GP hoặc 720.

Mẫu chuẩn

Bộ mẫu nhựa chứa thiếc (Sn) gồm 4 mẫu do Sumikura Chemical Analysis Service, Ltd sản xuất

Hình 1: Bộ mẫu Thiếc trên nền nhựa PE

Đường cong hiệu chuẩn và Giới hạn phát hiện nhỏ nhất

Hình 2 chỉ ra đường cong hiệu chuẩn của nguyên tố Thiếc, Hình 3 chỉ ra phổ độ nhạy tương ứng. Độ chính xác và Giới hạnh phát hiện nhỏ nhất được chỉ ra trên Bảng 1 sau:

Table 1: Độ chính xác và Giới hạnh phát hiện nhỏ nhất khi phân tích nguyên tố Thiếc

Loại máy đo

EDX-LE

EDX-GP(720)

Độ chính xác của đường cong hiệu chuẩn

1.4

1.0

Giới hạn phát hiện nhỏ nhất

7.5

8.2

 

                           

                         

         Hình 2: Đường cong làm việc của Thiếc được               Hình 3: Phổ  SnKα

                             xây dưng dựa trên bộ mẫu trên 

Độ lặp lại của kết quả

Sử dụng phương pháp đường cong hiệu chuẩn như trên ta thực hiện phân tích lặp lại 10 lần sử dụng mẫu nhựa có hàm lượng 700ppm ( mẫu số 3). Độ lặp lại của kết quả thể hiện trong bảng sau:

Máy phân tích

EDX-LE

EDX-GP(720)

Giá trị trung bình (ppm)

704.0

697.9

Độ lệch chuẩn (ppm)

13.8

9.7

Hệ số dao động (%)

2.0

1.4

 

Phân tích định lượng mẫu

Sau khi cài đặt điều kiện phân tích 7 chất bao gồm 5 chất RoHS cơ bản, Cl và cuối cùng là Thiếc (Sn) chúng ta thực hiện phân tích mẫu nhựa như hình 4 cho ta kết quả như trên hình 5.

            

         Hình 4: Mẫu nhựa cần phân tích                                                 Hình 5: Kết quả phân tích mẫu nhựa

 Phân tích nhanh bằng chế độ Screening

Chế độ Screening thường sử dụng để phân tích 5 nguyên tố RoHS và Clo bởi tốc độ phân tích nhanh chóng xác định các nguyên tố có thỏa mãn các ngưỡng đánh giá của từng loại vật liệu hay không, và nó có thể xác định kết quả phân tích có rơi vào vùng không đánh giá (vùng xám) hay không.

Sau khi cài đặt thêm nguyên tố Sn vào chương trình Screening để phân tích 7 nguyên tố trong mẫu nhựa. Hình 6 chỉ ra kết quả phân tích bằng chương trình Screening. Quá trình đánh giá NG hay OK phụ thuộc vào ngưỡng đánh giá đã cài đặt từ trước cho từng nguyên tố.

Hình 6: Kết quả phân tích Screening

Kết luận

Phân tích định lượng nguyên tố Sn có thể thực hiện với độ chính xác lên đến phần triệu (ppm) bằng dòng máy EDX, tương tự như với các nguyên tố nặng khác như Cd, Pb, Cr, Hg, Br. Hơn nữa cài đặt các điều kiện phân tích cho các chất bổ sung cũng tương tự như cài đặt cho các nguyên tố truyền thống và chỉ làm thay đổi tổng thời gian phân tích. Do đó ta thấy rằng quá trình bổ sung thêm các điều kiện phân tích mới vào điều kiện phân tích hiện tại được cho phép và hỗ trợ đầy đủ tạo ra các ứng dụng đa dạng của dòng máy này.

© 2015 TECOTEC Group