Phân tích chất xúc tác tồn dư bằng máy Quang phổ huỳnh quang tia X EDX-7000

Hóa chất và thiết bị thí nghiệm

• Thiết bị phân tích: Máy EDX-7000/Shimadzu
• Phương pháp đo: Dựa trên phương pháp đường cong chuẩn của Pd được xây dựng từ các mẫu chuẩn có hàm lượng 1ppm, 10ppm, 20ppm, 50ppm và 100ppm (dưới đây):

Chuẩn bị mẫu

            Các mẫu phân tích là dạng lỏng, được chứa trong cốc nhựa tiêu chuẩn đã được bọc màng polypropylene.

Hình ảnh mẫu và quy trình phân tích

            Lượng Pd được phân tích định lượng bằng phương pháp đường chuẩn ở ba giai đoạn: trước khi thêm chất xúc tác, sau khi thêm chất xúc tác và sau khi tách và loại bỏ chất xúc tác.

            Quy trình phân tích:

• Bước 1: Ta cho thuốc thử Flourophore (là một loại chất hóa học huỳnh quang) vào cả 2 cốc thí nghiệm. Trong cả 2 cốc đó chưa có chất xúc tác Pd. Dưới đây là hình ảnh và kết quả đo Pd trên máy EDX-7000 của 2 cốc thí nghiệm.

• Bước 2: Chất xúc tác Pd được thêm vào cả 2 cốc thí nghiệm với hình ảnh và kết quả phổ Pd đo được trên máy EDX-7000 ở dưới:

• Bước 3: Thêm vào 2 cốc thí nghiệm hóa chất lọc xúc tác Pd tồn dư. Sau đó để một thời gian cho 2 cốc hoàn thành quá trình lọc. Dưới đây là hình ảnh trước và sau khi 2 cốc được lọc xúc tác Pd tồn dư. Kết quả đo trên máy EDX-7000 sau khi lọc:

Bên cạnh đó là phần bột tồn dư chứa Pb bị tách ra sau quá trình lọc, đo trên máy EDX-7000:

Ứng dụng thực tế của phương pháp - Sàng lọc tạp chất trong dược phẩm

Các nguyên tố có thể phân tích với gói phương pháp sàng lọc tạp chất dược phẩm bằng máy Quang phổ huỳnh quang EDX-7000 được trình bày trong bảng dưới. Trong số 24 nguyên tố được liệt kê trong tiêu chuẩn ICH Q3D về quy định hàm lượng tạp chất, máy EDX-7000 có thể phân tích được 12 nguyên tố. Bảng các nguyên tố có thể phân tích trên EDX-7000:

Kết luận

Các phương pháp thường được sử dụng để phân tích các tạp chất vô cơ như Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), Quang phổ phát xạ nguyên tử nguồn cảm ứng cao tần plasma (ICP-AES) và Quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ (ICP-MS) luôn yêu cầu phải xử lý mẫu rất công phu trước khi phân tích nên tốn nhiều thời gian và cần nhân viên có kinh nghiệm để vận hành thiết bị. Tuy nhiên, bằng cách sử dụng EDX-7000, các mẫu của tất cả các dạng có thể được phân tích ở dạng ban đầu mà không cần xử lý miễn là nguyên tố cần phân tích được phân tán đều trong mẫu.

Bằng cách sử dụng gói phương pháp sàng lọc tạp chất dược phẩm, phân tích ở cấp độ mg/kg (ppm) hoàn toàn có thể thực hiện được với thời gian đo được rút ngắn đáng kể xuống còn 1/6 so với thời gian tiêu chuẩn. Phương pháp này hiệu quả trong việc kiểm soát lượng chất xúc tác còn lại theo tiêu chuẩn kiểm soát với mức độ chính xác cho phép.

Nguồn: ETA