Nhiều sản phẩm công nghiệp quen thuộc được làm từ các hợp chất hữu cơ và quy trình sản xuất của chúng liên quan đến phản ứng tổng hợp khác nhau và các chất xúc tác kim loại. Tuy nhiên, hàm lượng tồn dư của các chất xúc tác cần được kiểm soát chặt chẽ trong sản phẩm sau khi kết thúc phản ứng. Trong ví dụ này, Palladi (Pd) được sử dụng như một chất xúc tác, cho phản ứng ghép đôi Suzuki-Miyaura.
Hóa chất và thiết bị thí nghiệm
Chuẩn bị mẫu
Các mẫu phân tích là dạng lỏng, được chứa trong cốc nhựa tiêu chuẩn đã được bọc màng polypropylene.
Hình ảnh mẫu và quy trình phân tích
Lượng Pd được phân tích định lượng bằng phương pháp đường chuẩn ở ba giai đoạn: trước khi thêm chất xúc tác, sau khi thêm chất xúc tác và sau khi tách và loại bỏ chất xúc tác.
Quy trình phân tích:
Bên cạnh đó là phần bột tồn dư chứa Pb bị tách ra sau quá trình lọc, đo trên máy EDX-7000:
Ứng dụng thực tế của phương pháp - Sàng lọc tạp chất trong dược phẩm
Các nguyên tố có thể phân tích với gói phương pháp sàng lọc tạp chất dược phẩm bằng máy Quang phổ huỳnh quang EDX-7000 được trình bày trong bảng dưới. Trong số 24 nguyên tố được liệt kê trong tiêu chuẩn ICH Q3D về quy định hàm lượng tạp chất, máy EDX-7000 có thể phân tích được 12 nguyên tố. Bảng các nguyên tố có thể phân tích trên EDX-7000:
Phân loại |
Nguyên tố |
Nhóm 1 Nhóm 2A Nhóm 2B |
Cd, Pb, As, Ni V, Co, Ni Ir, Pt, Ru, Rh, Pd |
Kết luận
Các phương pháp thường được sử dụng để phân tích các tạp chất vô cơ như Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), Quang phổ phát xạ nguyên tử nguồn cảm ứng cao tần plasma (ICP-AES) và Quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ (ICP-MS) luôn yêu cầu phải xử lý mẫu rất công phu trước khi phân tích nên tốn nhiều thời gian và cần nhân viên có kinh nghiệm để vận hành thiết bị. Tuy nhiên, bằng cách sử dụng EDX-7000, các mẫu của tất cả các dạng có thể được phân tích ở dạng ban đầu mà không cần xử lý miễn là nguyên tố cần phân tích được phân tán đều trong mẫu.
Bằng cách sử dụng gói phương pháp sàng lọc tạp chất dược phẩm, phân tích ở cấp độ mg/kg (ppm) hoàn toàn có thể thực hiện được với thời gian đo được rút ngắn đáng kể xuống còn 1/6 so với thời gian tiêu chuẩn. Phương pháp này hiệu quả trong việc kiểm soát lượng chất xúc tác còn lại theo tiêu chuẩn kiểm soát với mức độ chính xác cho phép.
Nguồn: ETA