Phân tích kiểm soát chất lượng xi măng với độ chính xác cao được tiến hành đặc thù bởi máy quang phổ huỳnh quang tia X tán xạ bước sóng. Các thiết bị EDX mới cũng có khả năng phân tích với độ chính xác tương đương với các thiết bị tán xạ bước sóng đầu ra thấp. Không chỉ mang lại sự tiện lợi về khả năng phân tích bột, các thiết bị EDX còn có một dải ứng dụng rất lớn, bao gồm cả phân tích thành phần xi măng. Ở đây, chúng tôi giới thiệu đến các bạn phương pháp phân tích chính xác mẫu bột xi măng tiêu chuẩn dạng nén bằng máy EDX-8000 – một đời máy mới của Shimadzu.
♦ Bộ mẫu chuẩn
Bộ mẫu chuẩn theo chứng chỉ: NIST Certificate of Analysis Standard Reference Materials® Portland Cement
Gồm: SRM 1880b, 1881a, 1884b, 1886a, 1887b, 1888b, 1889a
Bảng 1: Các giá trị tiêu chuẩn |
||||||||
[% khối lượng] |
||||||||
|
SiO2 |
Al2O3 |
Fe2O3 |
CaO |
MgO |
SO3 |
K2O |
Na2O |
1880b |
20.42 |
5.183 |
3.681 |
64.16 |
1.176 |
2.710 |
0.646 |
0.091 |
1881a |
22.26 |
7.060 |
3.090 |
57.58 |
2.981 |
3.366 |
1.228 |
0.199 |
1884b |
19.30 |
4.851 |
2.937 |
61.31 |
4.740 |
4.034 |
0.957 |
0.278 |
1886a |
22.38 |
3.875 |
0.152 |
67.87 |
1.932 |
2.086 |
0.093 |
0.021 |
1887b |
19.59 |
4.911 |
2.471 |
61.15 |
3.624 |
4.599 |
0.961 |
0.288 |
1888b |
20.42 |
4.277 |
3.062 |
63.13 |
3.562 |
2.634 |
0.658 |
0.136 |
1889a |
20.66 |
3.89 |
1.937 |
65.34 |
0.814 |
2.690 |
0.605 |
0.195 |
♦ Chuẩn bị mẫu
Nén mẫu bằng cách sử dụng một vòng Vinyl Chloride, nén dưới áp suất tổng cộng 250 kN trong 60 giây (xem hình dưới).
Hình 1. Xi măng dạng nén
♦ Đường cong hiệu chuẩn
Phân tích bộ mẫu chuẩn nêu ở trên, ta được đường cong hiệu chuẩn và độ chính xác (1σ) cho từng chất được chỉ ra ở bảng dưới.
Hình 2. Đường cong hiệu chuẩn và độ chính xác
♦ Giới hạn phát hiện thấp nhất (L.L.D)
Giới hạn phát hiện thấp nhất là mức hàm lượng thấp nhất có thể phân tích được của chất, được tính toán dưa vào đường cong hiệu chuẩn ở hình 2, các giá trị cụ thể ở bảng dưới.
Bảng 2: Giới hạn phát hiện thấp nhất (300 giây, với Fe2O3 là 100 giây) |
||||||||
[% khối lượng] |
||||||||
|
SiO2 |
Al2O3 |
Fe2O3 |
CaO |
MgO |
SO3 |
K2O |
Na2O |
L.L.D |
- |
0.0083 |
0.0022 |
- |
0.0157 |
0.0066 |
0.0049 |
0.0159 |
♦ Độ lặp lại
Dựa vào phương pháp đường cong hiệu chuẩn, độ lặp lại của các kết quả phân tích mẫu SRM 1880b có được như bảng 3. Tiến hành đơn giản bằng cách lặp lại phép phân tích 10 lần. Phổ của các nguyên tố được chỉ ra ở hình 3.
Bảng 3: Độ lặp lại của phép phân tích mẫu SRM 1880b (300 giây, với Fe2O3 là 100 giây) |
[% khối lượng] |
Với những đặc điểm và thông số nêu ở trên, EDX-8000 hoàn toàn có thể đáp ứng được nhu cầu phân tích mẫu xi măng ở cấp chính xác rất cao, phù hợp với thực tế yêu cầu trong sản xuất.
Nguồn: ETA