PHÂN TÍCH NGUYÊN TỐ NHẸ TRONG CHẤT LỎNG BẰNG MÁY QUANG PHỔ HUỲNH QUANG TIA X EDX-8100 VỚI KHÍ HELI

Trong môi trường khí Heli, thiết bị có thể phân tích các nguyên tố nhẹ với độ nhạy cao với các mẫu không thể phân tích được trong môi trường chân không chẳng hạn như mẫu dung dịch hoặc các mẫu sinh khí. Do đó, EDX-8100 hoàn toàn có thể phát hiện được Flo (F) trong các mẫu chất lỏng. Giới hạn phát hiện nguyên tố trong các mẫu chất lỏng là từ Flo (F) tới Kali (K), đối với môi trường khí Heli thì sẽ còn phụ thuộc vào tấm màng bọc cốc đựng mẫu.

• Các mẫu thử nghiệm và thành phần các nguyên tố

Các mẫu được thể hiện trong Bảng 1. Nước tinh khiết được sử dụng như mẫu trắng để tính toán cường độ nền.

Bảng 1. Các nguyên tố, hàm lượng, dạng dung dịch

• Xử lý sơ bộ mẫu

Khoảng 5mL mỗi mẫu được cho trực tiếp vào cốc đựng mẫu có sử dụng màng bọc. Ba loại tấm màng được sử dụng thể hiện trong Bảng 2.

Bảng 2. Tấm màng dùng cho cốc đựng mẫu

• Giới hạn phát hiện

(1) Thực nghiệm trong các Môi trường khác nhau: Không khí và Heli

Hình 1 thể hiện phổ đo được trong môi trường không khí và Heli khi sử dụng màng polypropylene.

Bảng 3 thể hiện giới hạn phát hiện được tính toán từ cường độ và điều kiện đo. Môi trường khí Heli cho phép phát hiện các nguyên tố từ Flo (F) tới Natri (Na), và tăng khả năng phát hiện Magie (Mg) gấp 40 lần, Nhôm (Al) và Silic (Si) gấp 8 lần, và Photpho (P), Lưu huỳnh (S) gấp khoảng 2 lần.

Hình 1: Phổ huỳnh quang tia X các nguyên tố F tới K đo trong các môi trường khác nhau

[màu Xanh dương: Môi trường khí He, màu Đỏ: Môi trường Không khí]

Bảng 3: Giới hạn phát hiện (1) Khác nhau, phụ thuộc vào môi trường đo [ppm]

Có ba loại màng bọc cốc mẫu được sử dụng khi phân tích trong môi trường khí Heli. Hình 2 (trang sau) thể hiện phổ đo được, Bảng 4 thể hiện giới hạn phát hiện. Prolene (Chemplex Inc.), dày 4 µm cho độ nhạy cao nhất, và sự ảnh hưởng của độ dày tấm màng và thành phần làm tăng độ hấp thụ với các nguyên tố nhẹ hơn.

(2) Kiểm tra sự phụ thuộc từng loại màng được sử dụng đến cường độ phổ các nguyên tố

Hình 2: Phổ huỳnh quang tia X các nguyên tố F, Al, và K khi sử dụng các loại màng bọc khác nhau gồm

[màu Xanh dương: Prolene (Chemplex), màu Đỏ: Polypropylene, màu Xanh lá: PET]

Bảng 4: Giới hạn phát hiện (2) Khác nhau, phụ thuộc vào tấm màng được sử dụng [ppm]

• Kết luận

Hoàn toàn có thể phân tích các mẫu lỏng bằng EDX mà không cần quan tâm tới các điều kiện như nồng độ, vật liệu hữu cơ hay vô cơ, huyền phù hay độ nhớt. Phương pháp này không chỉ giới hạn với các dung dịch mà còn hiệu quả với các mẫu khó hoặc không thể đạt được trạng thái chân không cần thiết như dưới đây:

• Răng và các vật liệu sinh học (áp lực chân không gây gãy xương, biến dạng mẫu...)
• Các vật liệu xốp như Zeolit (yêu cầu thời gian dài để đạt được độ chân không cần thiết)
• Sợi hoặc quần áo (xốp, ướt)
• Các hạt siêu mịn như bột graphite (dễ phát tán trong môi trường chân không)
• Các vật liệu kín, khít (môi trường chân không gây hư hỏng rò rỉ)

Phương pháp này thực sự hiệu quả và nhanh chóng trong việc xác định sự có mặt và hàm lượng thành phần của các nguyên tố nhẹ.

Nguồn: ETA